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海水/高氯废水中COD测试解决方案

时间:2014-04-01 浏览次数:1636

1。什么是COD?
化学耗氧量COD是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果折算成氧的量,以mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。化学耗氧量COD越高,表示水中有机污染物越多。水体中有机物含量过高可降低水中溶解氧的含量,当水中溶解氧消耗殆尽时,水质则腐败变臭,导致水生生物缺氧,以致死亡。
 
2.COD测试过程中的主要干扰因素?
COD的测试过程中,主要干扰因素为氯离子,如其浓度超过水样中所允许浓度时,常规的COD预制试剂管中的硫酸汞就不足以消除氯离子干扰,为保证测量结果的准确性,必须采取措施解决氯离子干扰问题。通常,海水中的氯离子浓度在20000mg/l左右,而一些行业高污染废水的氯离子浓度可达到100000mg/l左右。过去,通过添加额外的硫酸汞试剂或采取稀释法对此类废水进行COD测试,然而由于稀释误差或人为的操作误差等原因,一直无法得到的测试结果。目前在中国市场内,只有默克公司可以提供海水/高氯废水中的COD测试解决方案。
 
3.德国默克海水/高氯废水中COD测试原理:
氯离子的消耗主要通过在水样中加入硫酸,所形成的盐酸气体通过碱石灰吸收消耗。处理后的水样在热硫酸的环境中,在硫酸银的催化下被重铬酸钾氧化,氯离子能影响催化剂硫酸汞的催化作用。在117058预装管COD试剂中没有消耗完的重铬酸根显示出黄色,该黄色能够用光度计进行检测。而在117059预装管COD试剂中绿色的Cr3+浓度能够用光度计进行检测。该COD测试方法符合USEPA 410.4、DIN ISO 15705、APHA 5220、ASTM D1252-06B。氯离子消耗方法符合DIN 38409-41-2标准。
 
4.海水/高氯废水COD测试专用预装管

量程

测试次数

 

5-60mg/l

25

 

50-3000 mg/l

25

 

 
5.
应用范围
海水,高氯废水(油田,沿海炼油厂,氯碱厂,化工厂,制药等废水中COD的测定)    
 
6.样品准备

  • 取样后立即对水样进行测试。
  • 匀化样品溶液。

 
7.
测试步骤

(1) 样品氯离子消耗处理:

 

样品

空白

 

水样
 
蒸馏水
 
COD定量硫酸

20ml
 
-
 
25ml

-
 
20ml
 
25ml

将样品和空白移取至300ml的锥形瓶中,加入磁力搅拌棒后置于冰浴中。
冷却和搅拌过程中缓慢加入COD定量硫酸(温度不要超过45°C)。

加入COD定量硫酸后,置于冰浴中冷却至室温。

碱石灰

6-7g

6-7g

加入到分离吸收管中,并与冷却后的锥形瓶连接。

将连接好的吸收管的锥形瓶放在磁力搅拌器上,室温条件下250rpm下搅拌2h。

 

(2) 样品测试步骤:

振荡反应管,使沉淀物悬浮溶解

 

样品

空白

 

水样
 
蒸馏水

3ml(117059)或5ml(117058)
 
-

-
 
3ml
(117059)或5ml(117058)

顺着反应管壁小心的加入到反应管中,注意安全,反应管会变得非常热

旋紧反应管得盖子,后面所有得步骤必须在紧闭反应管盖子得情况下操作。

激烈振荡反应管使完全混合。

将反应管放到消解器中消解,148°C下消解120分钟

消解完成后,将反应管取出,放到试管架上冷却,注意不能用水冷。

冷却10分钟后,振荡试管,然后重新放回试管架上冷却到室温(至少要冷却30分钟)

将反应管放到光度计中测量

 
附:默克Spectroquant® Pharo多功能水质分析仪器新增方法
 
德国默克Spectroquant® Pharo系列多功能水质分析仪器,新增叶绿素,游离氨,ADMI颜色测量等测试曲线。同时,所有Pharo的老客户,只要对仪器进行简单的升级工作,即可测试以下参数:
 
1.ADMI 颜色测量(符合 APHA 2120F 标准)
除 ISO7887 测量方法外,默克现提供符合 APHA 2120F 标准的颜色测量法,常用于纺织、电子、半导体、农业和化工领域的污水颜色测量。
利用该方法, 可在 400 - 700 nm 的测量范围内,每 10 nm 提取一个测量值。将 30 个测量值综合计算,可得出一个平均测量结果。

2.游离氨测量
该方法可通过测量水体的 pH 值和温度值,从而测量出其中的游离氨含量。游离氨指标对于养鱼和其他水产业至关重要,可防止水产品急性氨中毒。Spectroquant® Pharo 100 和 Spectroquant® Pharo 300 目前均采用这种新测量方法。使用光度计,配合常规氨检测工具,就可以计算出游离氨的含量。

3.叶绿素测量
新软件提供了三种不同的测量方法:

  • 叶绿素 a 和脱镁叶绿素 a 测量方法,符合 ASTM D3731-87 标准
    该方法只需对样本进行不同处理,便可测量出叶绿素 a 和脱镁叶绿素 a。
  • 叶绿素 a 和脱镁叶绿素 a 测量方法,符合 DIN38412 /ISO 10260 标准
  • 叶绿素 a、b 和 c 测量方法,符合 ASTM D3731-87 标准
    DIN38412/ISO 10260 和 ASTM D3731-87 的区别在于使用了不同的萃取剂。

4.硝酸盐荧光测量(仅适用于 Spectroquant® Pharo 300)
为估算样本中的硝酸盐含量,默克根据 APHA 4500-NO3 B 标准推出了一种新型无试剂直接测量法。分别在 220 和 275 nm 处对销酸盐进行测量并计算出结果。该方法属于筛选法,用于无污染水样(有机物含量较低)的硝酸盐检测。

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